干货 I 关于双乙酸钠的测定
1、双乙酸钠
双乙酸钠(C4H7NaO4,sodium diacetate,简称 SDA)又称二醋酸钠,它是乙酸和乙酸钠的分子复合物,防霉效果优于苯甲酸盐类,是一种性质稳定的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改良剂,具有高效防霉、防腐、保鲜、增加营养价值等功效,应用安全性高,在人体内最终分解为水和二氧化碳。双乙酸钠主要通过有效渗透入微生物细胞壁而干扰各种酶体系的相互作用,抑制霉菌及腐败,从而达到防霉、防腐等功能,同时不改变食品特性,不受食品本身pH影响,能保持食品原有的色香味和营养成分。联合国粮农组织(Food and agriculture organization of the united nations, FAO)和世界卫生组织(World health organization, WHO)于1987年批准双乙酸钠作为防腐剂在食品中使用,我国食品添加剂使用标准GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定食品中双乙酸钠可使用的最大限量。
2、双乙酸钠检测方法
目前我国仅GB 5009.277-2016《食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定》标准可检测食品中双乙酸钠含量,该方法是以直接浸提法或蒸馏法对样品进行净化处理后经高效液相色谱测定,同时标准附录B中规定乙酸本底值的测定方法。检测原理是:样品中双乙酸钠经酸化后转化为乙酸,通过水蒸气蒸馏,经高效液相色谱测定,外标法定量。因此采用GB 5009.277测定双乙酸钠时实际测定的是乙酸根,并通过酸化、不酸化分别测定样品中双乙酸钠和乙酸含量,以酸化与不酸化蒸馏结果差值为双乙酸钠最终测定值。
由上述方法原理可见,测定双乙酸钠,实际上是检测乙酸根,如果样品中存在乙酸或乙酸根本底将会影响双乙酸钠的结果,包括以下两种情况:
1)样品本身含有乙酸钠等结合态乙酸盐
样品中本身存在乙酸钠等结合态乙酸盐,在不加酸蒸馏情况下,结合态乙酸不容易被蒸馏出(文献显示不加酸情况下蒸馏约为加酸情况下的10%),乙酸本底值不能完全被扣除,以酸化与不酸化蒸馏结果差值作为双乙酸钠最终测定值,会出现结果偏高的情况。
2)样品中同时存在天然乙酸本底和溶解性盐
样品中本身同时存在天然乙酸本底和溶解性盐,在产品的生产过程(发酵、加热等)可能形成结合态乙酸盐,情况将如1)中一样,形成的结合态不容易被蒸馏出,双乙酸钠最终测定值出现结果偏高的情况。
3、关于乙酸本底和溶解盐
乙酸,也叫醋酸,是一种有机化合物,化学式CH?COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。乙酸广泛分布于自然界,在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在,在动物组织、血液和排泄物中主要以游离乙酸形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸,因此乙酸在发酵产品中尤为常见,如发酵豆制品、发酵调味品(食醋、酱油)、发酵果汁、酒类等。溶解盐可一般指钠、钾、镁和钙的氯化盐类,食品中常见于调味品中,因此GB 5009.277-2016《食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定》标准中明确不适用于调味品、液体复合调味料及添加过乙酸的食品的测定。
4、阳性样品的处理
考虑检测方法本身的局限性,若采用GB 5009.277-2016《食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定》标准检测出双乙酸钠,应结合配料实际情况,排除乙酸或乙酸盐本底干扰,必要时进行原辅料的测定综合判断是否存在双乙酸钠的实际添加行为。
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